Biokraftstoffanalytik nach internationalen Normen

Im Einklang mit internationalen Normen

Internationale Normen
Um die Qualität von Biokraftstoffen zu gewährleisten, gibt es zahlreiche Normen, die Prüfverfahren empfehlen und Grenzwerte für Verunreinigungen festlegen. Die Geräte von Metrohm eignen sich nicht nur hervorragend dafür, diese Prüfverfahren durchzuführen und die Grenzwerte zu überprüfen, wir sind vielmehr auch Vorreiter bei der Erarbeitung von Normen in Zusammenarbeit mit Normungsorganisationen weltweit.

Unsere Methoden und Geräte erfüllen die Auflagen vieler internationaler Normen für Biokraftstoffe.

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Ehrgeizige Biokraftstoffperspektiven

Ehrgeizige Biokraftstoffperspektiven
Die International Energy Administration (IEA) sieht Biokraftstoffe der zweiten Generation als eine der Schlüsseltechnologien zur Reduktion von CO2-Emissionen. Bis zum Jahr 2030 sollen die meisten Biokraftstoffe wettbewerbsfähig sein. Die fortschrittlichen Anforderungen der Biokraftstofftechnologie stellen keine Bedrohung für Ernährungssicherheit und Biodiversität dar, sondern verlassen sich zunehmend auf die mikrobielle Fermentierung von Biomasse, z. B. von Gräsern, Algen, Getreidespelzen oder Abfällen.

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Iodzahl bei Biodiesel

Iodzahl bei Biodiesel
Die Iodzahl ist ein Maß für die Anzahl der Doppelbindungen in einer Probe. Sie entspricht der Iodmenge (in g/100 g Probe), die einer Probe unter bestimmten Bedingungen zugefügt werden kann.

Potentiometrische Titration nach EN 14111

In der europäischen Norm EN 14111 ist die Bestimmung der Iodzahl in Fettsäuren oder Biodiesel beschrieben. Dazu wird ein Aliquot der Probe in einer Mischung aus Cyclohexan und Eisessig gelöst und mit Wijs-Reagenz versetzt. Nach Ablauf einer bestimmten Zeit werden Kaliumiodid und Wasser zugegeben. Das entstehende elementare Iod wird mit Thiosulfatlösung titriert. EN 14111 ermöglicht sowohl eine optische (mit Stärkelösung als Indikator) als auch eine potentiometrische Endpunktbestimmung.

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Karl-Fischer-Titration zur Wassergehaltsbestimmung

Karl-Fischer-Titration zur Wassergehaltsbestimmung
Biokraftstoffe sind für Verunreinigungen durch Wasser anfälliger als fossile Brennstoffe. Durch das Wasser findet eine Hydrolyse der Esterbindungen von Fettsäuremethylestern statt, die zur Entstehung von Fettsäuren führt. Unter zusätzlichem Verbrauch an NaOH entstehen aus diesen Fettsäuren Seifen, was die nachfolgende Entfernung von Glycerin erschwert. Ein Biodiesel mit einem hohen Wassergehalt hat eine deutlich niedrigere Oxidationsstabilität. Je niedriger sie ist, desto höher ist die Wahrscheinlichkeit, dass sich während der Lagerung Oxidationsprodukte bilden. Diese können zu Motorschäden führen, insbesondere beim Kraftstoffeinspritzsystem.

Wasser in Biodiesel gemäß 12937

EN 14214 legt einen Biodiesel-Wassergehalt von 500 mg/kg fest. Das Prüfverfahren EN ISO 12937 wird in der Norm EN 14214 angegeben und beschreibt die coulometrische Karl-Fischer-Titration.

Biodieseladditive erfordern den Einsatz eines Ofens

Manche Biodieselkraftstoffe enthalten Additive, die an Nebenreaktionen während der direkten coulometrischen Karl-Fischer-Titration beteiligt sein können. In solchen Fällen empfehlen wir, die Biodieselprobe nicht direkt in die Reaktionslösung einzuspritzen, sondern erst das im Biodiesel enthaltene Wasser in einem Karl-Fischer-Ofen auszutreiben.

Wasser in Bioethanol gemäß EN 15489, ASTM E 1064 oder E 203

Bei einem Wassergehalt von > 2% ist die Methode der Wahl die volumetrische Titration gemäß ASTM E 203. Für einen geringeren Wassergehalt bieten wir Methoden an, die den Normen EN 15489 und ASTM E 1064 entsprechen.

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Oxidationsstabilität

Oxidationsstabilität
Ein wichtiger Parameter

Bei der Lagerung unter Luftzutritt laufen im Mineralöl Oxidationsreaktionen ab, deren Reaktionsprodukte zu Problemen im Verbrennungsmotor führen können. Insbesondere führen polymere, schwerlösliche Verbindungen zu Ablagerungen und Verstopfungen in den Einspritzsystemen. Das Alterungsverhalten, d. h. die Oxidationsstabilität, ist daher eine sehr wichtige Eigenschaft der Mineralölprodukte.
Rancimat-Methode

Luft wird hierbei durch eine Probe bei erhöhter Temperatur durchgeleitet, um eine künstliche Alterung herbeizuführen. Bei diesem Prozess werden langkettige organische Moleküle durch Sauerstoff oxidiert, wobei sich neben unlöslichen Polymerverbindungen auch leichtflüchtige organische Substanzen bilden. Letztere werden durch den Luftstrom ausgetrieben, in Wasser aufgefangen und dort mittels Leitfähigkeitsmessung detektiert. Die Zeit bis zur Bildung dieser Zersetzungsprodukte wird als Induktionszeit oder Oil Stability Index (OSI) bezeichnet und charakterisiert die Widerstandsfähigkeit der Probe gegenüber oxidativen Alterungsprozessen, also die Oxidationsstabilität.

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Ionenchromatographie in der Biokraftstoffanalytik

Ionenchromatographie in der Biokraftstoffanalytik
Glycerin in Biodiesel gemäß ASTM D 7591

Die Produktion von Biodiesel aus pflanzlichen Ölen und tierischen Fetten führt zur Bildung von freiem und gebundenem Glycerin als Nebenprodukte. Eine nicht vollständige Umesterung und/oder Abtrennung des Glycerins führt zu einer Verunreinigung des Biodiesels, die die Alterung des Kraftstoffs beschleunigt und Ablagerungen im Motor und verstopfte Filter verursacht. Um den einwandfreien Betrieb von Motoren sicherzustellen, begrenzen die US-Norm ASTM D 6751 und die europäische Norm EN 14214 den Gesamtglyceringehalt (d. h. des freien und des gebundenen Glycerins) auf 0,24 bzw. 0,25% (v/v). Der freie und gebundene Glyceringehalt wird mittels Ionenchromatographie und anschließender gepulster amperometrischer Detektion nach ASTM D 7591.
Ionenchromatographie – eine vielseitige Analysemethode für Biokraftstoffe

Durch die verschiedenen Trennverfahren, Detektionsarten sowie die Möglichkeiten zur Automation und Probenvorbereitung ist die IC sehr vielfältig einsetzbar. Die Ionenchromatographie wird auch zur Bestimmung von Kohlenhydraten, organischen Säuren, Chloriden und Sulfaten, Alkali- und Erdalkalimetallen sowie Antioxidantien eingesetzt.

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Kupfer in Kraftstoff-Ethanol

Kupfer in Kraftstoff Ethanol
Ethanol wird in zunehmendem Umfang als Mischkomponente für Benzin eingesetzt. Verunreinigungen können Probleme im Motor verursachen. Beispielsweise katalysieren Spuren von Kupfer die Oxidation von Kohlenwasserstoffen. Als Folge können sich polymere Verbindungen bilden, die zu Ablagerungen und Verstopfungen im Kraftstoffsystem führen. Die Spezifikationen von EN 15376 und ASTM D 4806 beschreiben die Mindestanforderungen für die Beimischung von Ethanol im Benzin und lassen einen Kupfergehalt von 100 µg/kg zu. Dagegen legt die Norm ASTM D 5798 den Kupfergehalt in Ethanol-Benzin-Gemischen E75–E85 auf 70 µg/L fest.

Mit Hilfe der Voltammetrie kann Kupfer ohne Probenvorbereitung in reinem Ethanol oder Ethanol-Benzin-Mischungen (E85, 85% Ethanol + 15% Benzin) im Bereich von 2 µg/kg bis 500 µg/kg bestimmt werden. 21.

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Weitere Applikationen und Produkte

Organische Säuren in Biokraftstoffen

Organische Säuren in Biokraftstoffen

Zellulose-Ethanol gehört zu den Biokraftstoffen der zweiten Generation und wird aus lignozellulose-haltigen Abfallmaterialien hergestellt. Für eine effektive Fermentation muss das Konzentrationsprofil der niedermolekularen organischen Säuren überwacht werden. Die Ionenchromatographie steht an der Spitze dieser Bestrebungen.

Zur Applikation
Stainless-steel conductivity measuring cell

pHe-Wert und elektrische Leitfähigkeit

Der pHe-Wert und die elektrische Leitfähigkeit sind Kraftstoffspezifikationsparameter bei denaturiertem Kraftstoff-Ethanol. Die Bestimmung dieser elektrochemischen Summenparameter ist unkompliziert und ermöglicht Rückschlüsse auf das Vorhandensein korrosiver Ionen. Die Messung des pHe-Werts erfolgt gemäß EN 15490 und ASTM D 6423. Die Leitfähigkeitsmessung entspricht der Vorschrift DIN 51627-4.

Edelstahl- Leitfähigkeitsmesszelle EtOH-Trode

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Testimonial: PTT Chemical Laboratory Service Center

"Insgesamt sind bei uns 9 Systeme von Metrohm im Einsatz, mit denen Parameter wie Wassergehalt, Säurezahl und viele mehr bestimmt werden. Wir verwenden Geräte von Metrohm seit 20 Jahren. Die Resultate sind hinsichtlich Präzision und Zuverlässigkeit sehr gut. Darüber hinaus unterstützt uns Metrohm mit seinem guten Kundenservice."

Das PTT Chemical Laboratory Service Center analysiert pro Jahr mehr als 200.000 Biodiesel- und Chemie-Proben.