Qualitätskontrolle von Rohstoffen

Illustration Raw materials

Ein Endprodukt kann nur so gut sein wie die Materialien, die verwendet werden, um es herzustellen.
Die regelmäßige und systematische Kontrolle der eingehenden Rohstoffe hilft zu verhindern, dass das Endprodukt qualitativ minderwertig ist, bevor der Produktionsprozess überhaupt begonnen hat.

Angesichts der Bedeutung der Qualität der Rohstoffe, müssen Analysen spezifisch, zuverlässig und genau sein - und, angesichts der Bedeutung wirtschaftlicher Aspekte, müssen Analysen effizient und zeitsparend sein.

Metrohm bietet eine Reihe von Systemen und Produkten, die alle Anforderungen der Rohstoffprüfung erfüllen: Von einfach zu bedienenden out-of-the-Box-Systemen über individuell gestaltete Aufbauten, die auf Ihre Anwendung zugeschnitten sind. Darüber hinaus bietet Metrohm Ihnen Zugang zu einem kostenlosen, umfangreichen Pool an branchenspezifischem Anwendungs-Know-how. Erfahren Sie auf dieser Seite mehr über unsere Lösungen, Anwendungen und Instrumentierungen:


Einhaltung gesetzlicher Vorschriften in der Rohstoff-Analyse

Mit unseren Geräten können Sie eine breite Palette von Analysen in Übereinstimmung mit internationalen Normen (ASTM, ISO und DIN) durchführen.

> Sehen Sie, wie Sie mit Metrohm-Geräten die internationalen Normen erfüllen


Spektroskopie zur Rohstoffprüfung

Spektroskopie erfordert wenig bis gar keine Probenvorbereitung und liefert nahezu direkte Ergebnisse nach zerstörungsfreier Messung. Spektroskopie ist eine der führenden Analysetechniken für die Wareneingangskontrolle.

Sehen Sie das Video, um mehr über die Möglichkeiten der Spektroskopie in der Polymerindustrie zu lernen.

> Erfahren Sie mehr über die NIRS DS2500 Analyzer

> Sehen Sie, welche Parameter Sie mit dem NIRS DS2500 Analyzer analysieren können

Hydroxylendgruppen in Echtzeit

Bei der Herstellung von Polyurethan, zeigt die Hydroxylzahl von Polyolen deren Reaktionsfortschritt mit Isocyanaten an. Nahinfrarotspektroskopie ist für die Analyse der endständigen Hydroxylgruppen von Polyolen einzigartig geeignet. Gleichzeitig erhält man Informationen bezüglich der Methylsubstitution des Polymergerüstes innerhalb von Sekunden.

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Rohstoff Identifikation mittels Raman-Spektroskopie

Polymere bestehen aus Makromolekülen, die aus vielen gleichen oder ähnliche Struktureinheiten, den so genannten Monomeren hergestellt werden. Wir haben eine Application Note ausgearbeitet, die zeigt wie man bequem und schnell mit dem Handheld Mira M-1-Spektrometers gemeinsame Monomere identifizieren kann. Monomere, wie Styrol, verschiedene Alkylmethacrylate, Divinylbenzol, Ethylenglykol, Phenol, Terephthalsäure und Harnstoff können innerhalb von Sekunden analysiert werden. Darüber hinaus können Additive oder Inhibitoren wie Benzochinon schnell und eindeutig identifiziert werden.

> Lesen Sie mehr über den Handheld-Mira M-1-Analysator

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Metrohm Prozessanalytik für die Rohstoffprüfung

Prozessanalysegeräte von Metrohm können Parameter in Echtzeit überwachen, kontinuierlich und vollautomatisch. So können sie sich nahtlos in Ihre Produktionsprozesse integrieren. Die Prozessanalysegeräte sind für eine Vielzahl von Parametern und in verschiedenen Konfigurationen verfügbar - von Einzelparameter-Systemen bis zu Multiparameter-Analysatoren können Titration, Voltammetrie, Photometrie sowie Direktmessungen oder Messungen mit ionenselektiven Elektroden eingesetzt werden. Für die Rohstoffanalyse bieten wir sowohl nasschemische Analysatoren als auch zerstörungsfreie NIRS-Online-Spektrometer an.

TBC-Inhibitor in Monomerströmen

Bei der Herstellung von Styrol, Butadien und Vinylacetat, spielt der Stabilisator 4-tert-Butylcatechol (TBC) während der Lagerung und des Transports eine entscheidende Rolle bei der Vermeidung einer vorzeitigen Polymerisation.

Um die Produktqualität nicht zu beeinträchtigen, muss die TBC-Konzentration im Styrol auf über 10-15 mg/l gehalten werden. TBC benötigt Sauerstoff, um die Monomere von der Polymerisation abzuhalten. Um die TBC Erschöpfung zu kontrollieren, ist eine strenge Überwachung der Konzentration erforderlich.

Im Falle von verflüssigtem 1,3-Butadien wird TBC hinzugegeben, um die Bildung von Peroxiden und Popcornpolymer zu verhindern. Zur Bestimmung wird die Probe, während das Butadien verdampft, durch ein Lösungsmittel, welches TBC absorbiert, geperlt.

Wenn Sie TBC Ebenen in Styrol, Butadienoder Vinylacetat  überwachen müssen, schauen Sie sich den ADI 2045TI Process Analyzer an.

> Erfahren Sie mehr über die ADI 2045TI Process Analyzer


Caprolactam Reinheitsüberwachung nach ISO 8660

Caprolactam ist ein Ausgangsmaterial für die Herstellung von Polyamid 6, einem Polymer, das häufig bei der Herstellung von Kleidung, Teppichen und Industriefasern verwendet wird. Die Qualität des Caprolactams kann durch Permanganat-Absorptionszahl (PAN) Analyse bestimmt werden (ISO 8660). PAN wird als Maß für die Reinheit des Caprolactam verwendet, da es die Stabilität einer Caprolactamprobe in Gegenwart von Kaliumpermanganat beschreibt.

Der ADI 2045TI Process Analyzer von Metrohm Process Analytics erfüllt die Anforderungen für PAN-Analyse, wie in ISO 8660 festgelegt.

> Erfahren Sie mehr über die ADI 2045TI Process Analyzer

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Wasserbestimmung

Wasser ist ein wichtiger Qualitätsparameter sowohl bei Rohstoffen als auch bei Fertigprodukten (mehr über die Wasserbestimmung in Fertigprodukten lesen Sie hier). Ein zu hoher Wassergehalt kann die Reaktion stören oder beeinträchtigt die Eigenschaften des fertigen Produkts. Überdies fördert die Gegenwart von Wasser die Korrosion von Rohrleitungen und Lagertanks.

Sie können den Wassergehalt in gasförmigen Monomeren, verflüssigten Gasen und flüssigen Monomeren mit Karl-Fischer-Titration überprüfen:

Wasser in gasförmigen Monomeren

Gasförmige Monomere und andere verflüssigte Gase werden bei der Herstellung von Kunststoffen aller Art eingesetzt. Aggressiv, giftig und sehr volatil, wie solche Gase häufig sind, stellen sie eine Herausforderung für die Überwachung kritischer Parameter bei der Herstellung der Folgeprodukte dar. Einer dieser Parameter ist der Wassergehalt.

Der 875 KF Gas Analyzer bietet Ihnen eine hochempfindliche und sichere Methode zur Messung des Wassergehalts in einer Vielzahl von gasförmigen Monomeren und verflüssigten Gasen durch coulometrische Titration.

> Lesen Sie mehr über den 875 KF Gasanalysator

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Wasser in flüssigen Monomeren

Wasserbestimmung in schwach basischen, stickstoffhaltigen Monomeren, wie Melamin und beta-Caprolactam ist unkompliziert und erfolgt durch coulometrische oder volumetrische Titration. Für Amine, die anfällig für Nebenreaktionen sind, wird die Karl-Fischer-Ofen-Methode empfohlen.

> Erfahren Sie mehr über Karl-Fischer-Titration

> Erfahren Sie mehr über die Ofenmethode für die Probenvorbereitung



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Endgruppentitration

Die potentiometrische Titration ist ideal zur Bestimmung funktioneller Gruppen in Monomeren, insbesondere monomeren Mono- und Polysäuren und Polyolen. Diese Titrationen werden meist in nicht-wässrigen, nicht-polaren Lösungen durchgeführt und werden somit durch sehr geringe Potentialänderungen begleitet, was zu flachen und nicht auswertbaren Titrationskurven führt. Metrohm hat diese Nachteile durch die Entwicklung von Geräten und Sensoren überwunden (z.B. die Solvotrode, siehe unten), die Endpunkte, auch in Medien mit niedriger Leitfähigkeit, bestimmen.

In der Polymerindustrie sind verschiedenste  Titrationen üblich: z.B. Säure-, Hydroxyl-, Epoxy-, Carboxyl- und Aminzahl sowie die Isocyanat-Konzentration. Die am häufgsten durchgeführten und am leichtesten zu automatiserenden Titrationen sind die Bestimmung der Hydroxyl- und Säurezahl sowie des Isocyanatgehalts.

Bei Interesse empfehlen wir Ihnen das C&EN Webinar: "Titrationsverfahren für schwierige Polymerproben":

> Zum Webinar

Säurezahl gemäß ASTM D4662 und ISO 2114

Die Säurezahl ist die häufigste nicht-wässrige Titration in der Rohstoffkontrolle und entspricht der Menge funktioneller Carbonsäuregruppen. Die potentiometrische Titration ist die ideale Methode, um diesen Wert in Alkyl-Harzen, Polyester-Acrylatharzen oder Mischungen zu bestimmen. Diese Applikation lässt sich vollständig automatisieren

> Erfahren Sie mehr über Metrohm-Titratoren und Automatisierung

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Hydroxylzahl gemäß ASTM E1899 und EN ISO 4629-2

Die Hydroxylzahl von Monomeren beschreibt den Veresterungsgrad von Polymeren. Zusätzlich wird bei der Herstellung von Polyurethanen die Hydroxylzahl der Polyole bestimmt, um ihren Reaktionsfortschritt mit Isocyanaten bewerten zu können.

Zur Bestimmung der Hydroxylzahl, ASTM E1899 und EN ISO 4629-2 empfehlen wir die potentiometrische Titration.

Die Hydroxylzahl-Bestimmung mittels Titration hat mehrere Vorteile:
  • Das Verfahren ist schnell und robust.
  • Die Probenvorbereitung ist sehr einfach.
  • Die Bestimmung kann automatisiert werden.
Dadurch können Bedienereingriffe minimiert und wertvolle Zeit gespart werden.

> Erfahren Sie mehr über Metrohm-Titratoren und Automatisierung

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Isocyanate nach DIN 53185 und DIN EN ISO 14896

Die chemische Reaktion von Diisocyanaten oder Polyisocyanaten und einem Diol oder Polyol führt zur Bildung von Polyurethanen. Isocyanatgruppen mit kumulierten Doppelbindungssequenzen sind die wesentlichen Komponenten in der Synthese. Dort greifen die Hydroxylgruppen des Polyols an. Die Titration der NCO-Gruppe ist eine klassische Rücktitration: Das Isocyanat wird mit überschüssigem Dibutylamin titriert, welches mit einer bekannten Konzentration von Salzsäure rücktitriert wird.

Durch den Einsatz eines Probenwechslers kann die Bestimmung automatisiert und zeitsparend durchgeführt werden.

> Erfahren Sie mehr über Metrohm-Titratoren und Automatisierung

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Analyse von Verunreinigungen mittels Voltammetrie

Die Voltammetrie ist eine sehr empfindliche Methode zur Analyse elektrochemisch aktiver Substanzen, wie anorganischer oder organischer Ionen, aber auch neutraler organischer Verbindungen. Diese Technik kombiniert eine breite Palette von Anwendungen, kurze Analysenzeiten, hohe Genauigkeit und Empfindlichkeit bei vergleichsweise niedrigen Investitions- und Betriebskosten.

Angesichts langjähriger Erfahrung in diesem Bereich, können wir Ihnen Instrumente, Zubehör, und Know-how für Ihre spezifische Anwendung liefern. Lesen Sie, wie Voltammetrie in der Eingangskontrolle der Rohstoffe in der Polymerindustrie verwendet werden kann:

Bestimmung von 4-Carboxybenzaldehyd in Terephthalsäure

Wenn Xylol verwendet wird, um Terephthalsäure herzustellen, tritt 4-Carboxybenzaldehyd (4-CBA) als eine Verunreinigung auf. Diese Verunreinigung muss entfernt werden, bevor die Terephthalsäure weiterverarbeitet werden kann, zu beispielsweise Polyesterfasern oder PET-Flaschen.

Der Restgehalt an 4-CBA in gereinigter Terephthalsäure (PTA) kann leicht durch Polarographie bestimmt werden.

> Erfahren Sie mehr über Voltammetrie

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Bestimmung von Eisen in Ethylenglykol

Die Voltammetrie ist ideal für die Bestimmung von Eisen in Ethylenglycol geeignet. In Ethylenglykol -als Ausgangsmaterial in der PUR-Synthese verwendet- wirken auch Spuren von Eisenverunreinigungen als Katalysator und haben somit einen starken Einfluss auf die Polymerisation. Die Voltammetrie erfordert keine Probenvorbereitung und die Bestimmung ist einfach und sensibel, mit Nachweisgrenzen bis zu ca. 0,1 ug/l.

> Erfahren Sie mehr über Voltammetrie

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Natrium und Kalium in Polyol mit IC

Die chemische Reaktion eines Di- oder Polyisocyanats mit Polyolen ergibt Polyurethanschaum, Harz und Kautschuk. Verunreinigungen in den Rohstoffen haben einen großen Einfluss auf die Reaktionsgeschwindigkeit und beeinträchtigen die Qualität des Endproduktes. In Polyolen sind Alkalimetalle einige der wichtigsten Verunreinigungen, da sie starke Katalysatoren für lineare und verzweigte Reaktionen sind. Die Ionenchromatographie nach Inline-Matrixeliminierung ist eine schnelle und präzise Methode für die gleichzeitige Bestimmung von Natrium und Kalium.

> Erfahren Sie mehr über die Ionenchromatographie

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