Lösungsmittelanalytik

Storage tanks on a chemical production plant

Auf dieser Seite finden Sie Informationen über folgende Themen:

  • Verunreinigungsanalyse in Lösungsmitteln: Spurenmetalle, Anionen und Kationen sowie Säure-/Hydroxl-/Seifenzahl
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Lösungsmittelanalytik im Einklang mit den Normen

Standards

Es gibt viele internationale Normen für die Qualitätskontrolle von Lösungsmitteln.

Klicken Sie für eine Übersicht über einige der von Metrohm bereitgestellten Normen und analytische Lösungsansätze auf den Link unten.

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Wasser in organischen Lösungsmitteln

Organische Lösungsmittel sind hoch lipophil. Durch diese Eigenschaft sind sie in Öle, Fette, Harze, Gummi und Kunststoffen lösbar. Sie finden breite Anwendung bei Farben, Beschichtungen, Klebstoffen und Reinigungsmitteln. Ferner sind sie u. a. für die Herstellung von Kosmetika, Agrochemikalien, Polymeren und Gummi unabdingbar.

Trotz der Umweltaspekte und möglichen Gesundheitsrisiken werden organische Lösungsmittel (Kohlenwasserstoff, chloriert, oxygeniert sowie stickstoff- und schwefelhaltig) wegen ihrer unübertroffenen Eigenschaften immer noch weitgehend eingesetzt.

Amber bottles containing solvents

Wasser – das am häufigsten verwendete Lösungsmittel – ist in organischen Lösungsmitteln die meist gefundene Verunreinigung. Es stört bei vielen Reaktionen, weshalb die Bestimmung des Wassergehalts besonders wichtig ist. Die Karl-Fischer-Titration ist eine zuverlässige, genaue und weithin anerkannte Methode für diesen Zweck. Metrohm verfügt über ein umfangreiches Produktportfolio sowie über ein breites Anwendungsspektrum.

> Erfahren Sie mehr über die Karl-Fischer-Titration von Metrohm

Methylcyclohexan

Methylcyclohexan ist ein cycloaliphatischer Kohlenwasserstoff, der aufgrund einer zusätzlichen Methylgruppe weniger flüchtig als Cyclohexan ist. Seine Löslichkeit liegt zwischen der von aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen. Er ist ein ideales Lösungsmittel für Fette, Öle, Bitumen, Gummi und nicht polare Harze.

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Ethylendichlorid

Chlorierte Lösungsmittel haben eine bessere Lösungsfähigkeit mit den meisten organischen Verbindungen als ihre nicht chlorierten Äquivalente. Obwohl die Verwendung von chlorierten Lösungsmitteln aufgrund von Umweltaspekten zurückgeht, sind sie für bestimmte Industrien von zentraler Bedeutung. Ethylendichlorid, einer der stabilsten chlorierten Kohlenwasserstoffe, wird beispielsweise zur Herstellung von Vinylchlorid und zahlreichen chlorierten Polymeren verwendet.

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Piperidin

Piperidin und seine Derivate sind wichtige Lösungsmittel und Bausteine in der Herstellung zahlreicher Arzneimittel und anderer Feinchemikalien.

Die Karl-Fischer-Titration ermöglicht Ihnen die genaue und einfache Bestimmung des Wassergehalts in diesen Lösungsmitteln.

> Erfahren Sie mehr über die Karl-Fischer-Titration

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Weitere Applikationen und Produkte

Weitere Lösungsmittel …

Die Karl-Fischer-Titration erlaubt zudem die Wassergehaltsbestimmung auch in rauhen Produktionsumgebungen. Laden Sie das Poster herunter, um mehr über die Atline-Wassergehaltsbestimmung in Acetonitril, Phenol, Methanol und Isopropanol zu lesen.

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Automation …

Die Wassergehaltsbestimmung mittels Karl-Fischer-Titration kann zur Verbesserung der Reproduzierbarkeit und Präzision von Ergebnissen einfach automatisiert werden, was den Zeit- und Arbeitsaufwand für die Bestimmung reduziert.

Lesen Sie das Poster zur automatisierten KF-Titration Lesen Sie mehr über die Automation der KF-Titration

NIR Spectroskopie für die Wassergehaltsbestimmung ...

Als Alternative zur Karl-Fischer-Titration kann die NIR-Spektroskopie zur Bestimmung des Wassergehalts in Lösungsmitteln verwendet werden. Diese Methode liefert Ergebnisse innerhalb kurzer Zeit und bedarf keinerlei Probenvorbereitung. Dabei wird die Reinheit des chlorierten Lösungsmittelgemisches hinsichtlich des Gehalts an Wasser- und Methanolverunreinigungen überwacht.

Zur Applikation Erfahren Sie mehr über die NIR-Spektroskopie

Überwachung von Verunreinigungen in Lösungsmitteln

Spurenmetallbestimmung mit Voltammetrie

884 Professional VA voltammetry system

In der chemischen Industrie werden Lösungsmittel in großen Mengen und bei zahlreichen Prozessen eingesetzt. Insbesondere werden hochreine Lösungsmittel für die Vermittlung und Steuerung von Reaktionen benötigt. Durch die Stripping-Voltammetrie an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE) kann eine empfindliche und genaue Bestimmung von Kontaminationen mit Spurenmetallen wie Eisen, Zink und Blei erfolgen.

> Erfahren Sie mehr über die Voltammetrie

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Anionen- und Kationenbestimmung mittels Ionenchromatographie

Für die gleichzeitige Bestimmung von Anionen und Kationen eignet sich besonders die Ionenchromatographie, ganz gleich, ob Sie Anionen in dipolaren aprotischen Lösungsmitteln wie N,N-Dimethylacetamid oder im hydrophoben apolaren Toluol bestimmen möchten.

> Erfahren Sie mehr über die Ionenchromatographie

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Säure-, Hydroxl- und Seifenzahl und Metallgehalt mittels Titration

Säure in Lösungsmitteln kann viele Ursachen haben. Sie kann als Restsäure aus dem Herstellungsprozess stammen oder auf Abbauvorgänge hinweisen, die während Transport und Lagerung auftreten.

Der Säuregrad wird als Gesamtsäurezahl (TAN bzw. Säurewert) in mg KOH/g Probe angegeben. Die TAN wird durch Titration bestimmt, eine bequeme, zuverlässige und schnelle Methode, die in zahlreichen internationalen Normen vorgeschrieben ist. In gleicher Weise ist Titration die Methode der Wahl für die Bestimmung einer ganzen Reihe von wichtigen Qualitätsparametern für Lösungsmittel und Farben, von der Reinheit von Estern oder die Hydroxyl-, Brom- oder Seifenzahl bis hin zum Metallgehalt in flüssigen Lacktrockenmitteln.

> Erfahren Sie mehr über die Titration

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Lösungsmittelrückgewinnung / -recycling

Wenn Lösungsmittel nach Gebrauch entsorgt werden sollen, müssen halogenierte Lösungsmittel getrennt behandelt werden, um die ordnungsgemäße Entsorgung sicherzustellen. Anstelle der langwierigen, teuren und umweltschädlichen Entsorgung verlässt sich die chemische Industrie auf die Lösungsmittelrückgewinnung, Aufreinigung und Wiederverwendung gebrauchter Lösungsmittel.

Damit Produktionsprozesse effizient bleiben und Nebenreaktionen vermieden werden, müssen Hersteller sicherstellen, dass die wiedergewonnenen Lösungsmittel eine für ihren Zweck ausreichende Reinheit aufweisen.

Metrohm bietet verschiedene analytische Verfahren für die Charakterisierung und Qualifikation von Lösungsmitteln:

  • Combustion (Pyrohydrolyse) Ion Chromatography zur Bestimmung von Halogenen und Schwefel
  • NIRS Analyzer für die Messung des Methanol- und Wassergehalts

Halogene und Schwefel in Lösungsmitteln

Combustion IC

Die Bestimmung des Halogengehalts in Lösungsmittelrückständen ist notwendig, um die halogenierten von den nicht halogenierten Lösungsmitteln zu trennen und die ordnungsgemäße Entsorgung entsprechend behördlicher Vorschriften sicherzustellen.

Die Combustion Ionenchromatographie ist eine schnelle und zuverlässige Methode für die Bestimmung von Halogenen. Bei dieser Methode werden die Halogene aus der Probe mittels Verbrennung (Pyrohydrolyse) freigesetzt und die relevanten gasförmigen Komponenten in eine Absorptionslösung überführt und mittels Ionenchromatographie bestimmt.

> Erfahren Sie mehr über die Combustion Ionenchromatographie

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Wasser und Methanol in Lösungsmitteln

Die Spektroskopie ist eine hervorragende Möglichkeit zur Überwachung der Lösungsmittelreinheit nach der Wiedergewinnung. Beispielhaft an einer Anwendung zeigt Ihnen Metrohm, wie die NIR-Spektroskopie helfen kann, die zwei häufigsten Verunreinigungen in Methylenchlorid zu überwachen: Methanol und Wasser.

Die NIR-Spektroskopie benötigt keine Probenvorbereitung, liefert schnelle Resultate und kann für die Inline-Probennahme konfiguriert werden.

> Erfahren Sie mehr über die NIR-Spektroskopie

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Weitere Applikationen und Produkte

Identifizierung von Lösungsmitteln durch Raman-Spektroskopie

Es ist möglich, organische Lösungsmittel wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, Tetrahydrofuran, Acetonitril und andere mit dem Mira M-1 Raman-Handanalysegerät innerhalb von Sekunden zu identifizieren.

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