Wassergehaltsbestimmung in Basischemikalien – Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen

Feststoffe – Salze, Hydroxide, Carbonate

Salze können anhaftende oder eingeschlossene Feuchtigkeit enthalten. Anhaftendes Wasser ist einfach zu bestimmen, solange sichergestellt ist, dass sich das Salz nicht auflöst. Das Arbeitsmedium besteht aus einem Gemisch (v/v) im Verhältnis 1:3 aus Methanol und Chloroform. Die Bestimmung des Gesamtwassergehalts kann auf zweierlei Weise erfolgen: zum einen mit einem Lösungsmittelgemisch, das die Salze vollständig löst, z. B. ein Gemisch aus Methanol/Formamid 2:1, zum anderen mit der Ausheizmethode (Ofenmethode). Dabei wird das Wasser mit einem trockenen Gasstrom in die Titrierzelle überführt.

Bei der Titration von anorganischen Hydroxiden und Carbonaten nach Karl Fischer entstehen Methylschwefelsäure und Iodwasserstoff, zwei schwache Säuren, die mit den alkalischen Hydroxiden und Carbonaten reagieren und so zusätzliches Wasser bilden. Daher muss die Ofenmethode zur Bestimmung des Wassergehalts in Hydroxiden und Carbonaten verwendet werden.

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Flüssigkeiten – anorganische Säuren, Lösungsmittel, organische Flüssigkeiten

Sample bottles containing samples

Vor der Wassergehaltsbestimmung müssen anorganische Säuren wie HCl, HNO3, H2SO4 und H3PO4 zunächst neutralisiert werden. HBr und HF werden vor der Titration in Pyridin oder in einer Lösung mit Imidazol in Dioxan absorbiert. HF greift Glas an, weshalb die Karl-Fischer-Titration immer in Kunststoffgefäßen mit visueller oder photometrischer Endpunktdetektion durchgeführt wird. 

Um mehr über die Wassergehaltsbestimmung in organischen Lösungsmitteln und Flüssigkeiten zu erfahren, schauen Sie auf die eigens dafür eingerichtete Webseite oder in die Karl-Fischer-Monographie, die zum Download bereitsteht.

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Gase – Butan, Propan, Chlormethan, Kohlendioxid und Wasserstoffgas

Außer der Verwendung als Brennstoff in Wohnheizanlagen ist Flüssiggas (LPG) als Ausgangsmaterial in der chemischen Industrie zur Herstellung von Vorprodukten und Derivaten weit verbreitet. Flüssiggas wird aus Rohöl und Erdgas gewonnen und bildet das Basismaterial für die Herstellung zahlreicher organischer Verbindungen. Ähnlich verhält es sich bei Ammoniak, Kohlenstoff und Kohlendioxid, die in der organischen Synthese wichtige Gase sind.

Das Vorhandensein von Wasser in diesen Gasen ist unerwünscht, da es die Synthese-Reaktion behindern und die Korrosion der Metallleitungen der Anlage fördern kann. Sicherzustellen, dass der Wassergehalt von Flüssiggas innerhalb der Spezifikation liegt, kann somit helfen, die Wartungskosten niedrig und die Produktqualität hoch zu halten.

Metrohm bietet für die Analyse des Wassergehalts in LPG, Erdgas und anorganischen Gasen ein eigenes System: den 875 KF Gas Analyzer. Das System verwendet die coulometrische Karl-Fischer-Titration, die schnelle und genaue Ergebnisse innerhalb von 5 Minuten ermöglicht.

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Wassergehalt in Butan und Propan

Butan und Propan sind die Ausgangsmaterialien für die Herstellung einer Vielzahl von Produkten. Butan wird zum Beispiel für die Synthese von 1,3-Butadien verwendet, das wiederum als Monomer für die Herstellung von Synthetikkautschuk benötigt wird. Eine weitere wichtige Verwendung findet Butadien in der Herstellung von ABS, einem Kunststoff, der in der Automobil- und Elektronikindustrie viele Anwendungsmöglichkeiten hat.

In den nachfolgenden Anwendungen, die zum Download bereitstehen, erfahren Sie, wie der Wassergehalt in Butan und Propan mit dem 875 KF Gas Analyzer bestimmt werden kann.

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Wasser in Chlormethan

Chlormethan ist eine wichtige Verbindung und findet Verwendung in der Herstellung von Siliconpolymeren und bei der Veretherung von Alkoholen und Phenolen. Der 875 KF Gas Analyzer eignet sich für die Bestimmung des Wassergehalts in Chlormethan.

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Wasser in Kohlendioxid und Wasserstoffgas

Wasserstoff wird für die Herstellung wichtiger chemischer Verbindungen, wie z. B. Ammoniak und Methanol, verwendet. Zusätzlich ist es ein unerlässliches Gas bei Raffinationsprozessen.

Auch Kohlendioxid ist eine unverzichtbare Verbindung in der chemischen Industrie und findet überwiegend in der Herstellung von Harnstoff und, in kleineren Mengen, von Methanol Einsatz.

Die nachfolgenden Anwendungen zeigen Ihnen, wie Sie den Wassergehalt in diesen Gasen mit dem 875 KF Gas Analyzer bestimmen können.

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